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氢化物发生技术和原子荧光法在食品元素测定中的运用越来越广泛,尤其是对砷、汞、硒、锗、锑等元素的测定具有其独特的优势.文章重点分析了该技术在测量食品中以上五种元素的具体测定方法和注意事项做一分析.
氢化物发生原子荧光法简述
氢化物发生原子荧光法（简称HG-AFS）技术早在1970年就已经被一位英国的科学家提出,而这项技术的大力发展要得益于我国的仪器工作者们.之所以将HG—AFS分析技术应用于食品,首先是因为HG-AFS技术在测定铅、砷、汞、硒、锗等元素时具有很高的灵敏度.这是由于这些元素的主要荧光谱线在200-290nm之间,这个波段是日盲光电倍增管灵敏度误差最小的波段.其次是因为HG-AFS技術可以依据这些元素形成的氢化物来分析元素的价态,从而确定元素是否具有毒性以及毒性多大.因此,HG-AFS技术在食品分析领域的应用越来越广泛.
元素测定
铅.铅在氢化物中是四价即PbH4（铅烷）,但铅在溶液中一般是二价状态,要提高铅烷的生成率就必须在其溶液中加入氧化剂.氧化剂的加入会干扰AFS对其他元素的测定,主要干扰的元素硒、砷、锑.碱金属及碱土金属则基本无干扰.干扰抑制剂的使用也可以消除金属离子的干扰.铅的氢化物发生反应对酸度很高,一般要求反应后的溶液pH值在8～9之间.酸性过高就会导致溶液产生沉淀,影响测定结果.HG—AFS测定铅的方法检出限在0.4～2.7ng/ml.
砷.在食品分析中,利用HG-AFS测定砷是比较成熟的.砷在氢化物主要是ASH3.在测定食物中的砷含量时,需要将五价的砷通过5%硫脲和5%抗坏血酸混合液还原为三价砷.还原速度受环境温度的影响,温度越低,还原速度就越慢.砷的酸度一般在2%～30%之间,范围较大.介质一般选用比较纯的盐酸以减少误差.硼氢化钾（钠）的多少对砷的测定结果会产生影响,在具体操作时应该注意.利用HG—AFS技术测定海产品中的砷,一般选用硝酸+硫酸消化法和干法灰化.在HG—AFS法测定砷时还可以同时测定其他元素如汞、锶、铯等.这样就可以有效的减少分析时间,降低分析成本,提高分析效率.
汞.据实验证明,原子荧光法测定汞的含量具有检出时限低、测量结果准确,干扰因素少等特点.在冷原子吸收测汞时,空气中氧气和二氧化碳会对其荧光强度和稳定性产生干扰.除此之外一氧化氮和氯气的含量也会产生影响.载气一般采用化学性质不太稳定的氩气,以提高灵敏度.在测定汞的标准溶液当中一般加入一定的保护剂,通常是对汞稳定性影响较小的0.05%的重铬酸钾.加保护剂的原因主要是溶液中的二价汞会因为还原过程或者器皿的吸附而损失.硼氢化钾（钠）的含量过高也会对汞的测定产生影响,主要表现为干扰测量结果或者使灵敏度降低等等.通常来说,由于汞和砷和锑的测定条件基本相同,所以这三个元素可以同时联测.
硒.硒的测定目前主要被应用于水质和食品,因为硒是对身体有益的微量元素之一.在测定时,由于样品溶液中可能会含有高价态的的硒,所以要先加热还原为低价态的硒,一般在浓度为1.0～5.0mol/L之间的盐酸中进行.选用盐酸主要原因是盐酸对硒的灵敏度影响不大.在测硒通过加入铁盐可以消除铜和铋等金属离子的干扰.除此之外还可以用铁 来消除的金属离子的干扰.就目前的技术而言,还只能分析水中的硒的价态,对食品中硒的价态分析还不是很成熟.
锗.HG-AFS法测定食品中的锗要比常规的氢化物-原子吸收光谱法灵敏度高.在分析中反应介质的酸度需要严格控制,一般选用的是磷酸,样品消解过程中首先注意要控制温度,以免造成锗的挥发.由于锗和盐酸会发生发应,所以一般不会使用盐酸.锗的氢化物是在锗的碱性溶液中加入硼氢化钾（钠）溶液随后和酸反应的结果.铜和镍等金属离子在该介质中会形成沉淀,进而减少对测定锗的影响.
氢化物发生原子荧光法在食品分析中的应用主要就是以上的五种元素,前面三种是对人体有害的元素,对于它们的测定可以更好的保证食品安全和水质安全.后两种则是对人体机能有益的元素,可以预防疾病,对于它们的测定是很有必要的.HG-AFS对于以上五种元素的测定比较成熟,对结果的分析和干扰因素的处理也比较到位,尤其是近几年对于食品安全的关注度越来越高.同样,该技术方法也可以用来测定其他元素如Ge、Ti、Zn等,但技术方法的局限,目前还没有更大的突破.
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参考文献：
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