论文烟草中溴菌腈农药残留检测方法消解动态是关于本文可作为相关专业溴菌腈论文写作研究的大学硕士与本科毕业论文溴菌腈可和那些药混用论文开题报告范文和职称论文参考文献资料。
摘 要：为摸清溴菌腈在烟草中的农药残留消解动态规律及残留特征,建立了QuEchERS前处理和气相色谱一串联质谱（GC-MS/MS）检测相结合的烟叶中溴菌腈残留量的分析方法.烟叶经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂（PSA）净化,气相色谱一串联质谱法检测.结果表明,在0.01-1.0mg/kg 3个添加水平下,溴菌腈在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别为85.8%-94.5%、83.2%-110.0%,相对标准偏差（RSD）分别为1.4%-10.6%、7.3%-14.1%,定量限（LOQ）均为0.01mg/kg.利用山东和湖南2年2地的溴菌腈在烟叶中农药残留田间试验样品进行了深入研究,溴菌腈在烟叶中的半衰期7.8-14.9d；按照162g.a.j./h㎡和243g.a.j./h㎡剂量,分别灌根施药1-2次,末次施药14d后,溴菌腈在烟叶样品中的最终残留量为0.010-0.13mg/kg.根据烟草青枯病发病条件、发病时期、农药在烟叶中使用情况及OECD农药残留限量计算结果,建议溴菌腈在烟叶中残留限量为0.2mg/kg,安全间隔期为14d.
关键词：溴菌腈；烟草；残留；QuEChERS；气相色谱一串联质谱
中图分类号：S345.72
文章编号：1007-5119（2016）01-0067-05
DOI：10.13496/j.issn.1007-5119.2016.01.012
溴菌腈（bromothalonil）是一种广谱、高效、低毒的内吸性杀菌剂,能抑制和铲除真菌、细菌、藻类的生长,对农作物多种真菌性、细菌性病害以及烟草青枯病具有较好的防治效果.研究溴菌腈在烟草中的农药残留消解动态及残留特征,可以为制定溴菌腈在烟草上的合理用量和残留限量提供科学依据.刘伟等、刘慧群建立了气相色谱法检测溴菌腈在苹果、黄瓜及土壤中残留量方法并研究了残留降解规律.目前,国内外尚无该农药在烟草上降解规律和残留特征的研究报道.近年来,QuEChERS技术作为液液萃取和固相萃取的替代前处理方法,已经成功应用于多种有机物的提取和净化,在烟叶农药残留的前处理过程中的应用也较为广泛.本研究建立了QuEChERS提取净化,GC-MS/MS检测烟草中溴菌腈农药残留量的方法,并对山东和湖南GAP试验条件下,烟叶中溴菌腈农药残留量和消解动态进行了检测和研究,对该农药安全使用提出建议.
1 材料和方法
1.1 主要仪器和试剂
气相色谱一串联三重四极杆质谱（TS UANTUM XLS,德国Thermo fisher公司）；千分之一电子天平（SHIMADZU-UW 420H,日本Shimadzu公司）；万分之一电子天平（ER-182 A,日本Tykyo公司））；超声波振荡机（RSQ-60 AS,宁波荣顺）；回旋式振荡器（BLUD PARD WS2-200A,上海蓝豹）；旋转蒸发仪（HEIDOLPH-ADVANTAGE,德国海道尔夫）.
95%溴菌腈标准品（美国Sigma-Aldrich公司）25%溴菌腈·壬菌铜微乳剂（溴菌腈含量为20%,潍坊万胜生物农药有限公司）；乙腈（色谱纯,gg.g%,德国默克股份两合公司）；丙酮（99.5%,烟台三和化学试剂有限公司）；无水硫酸镁（98.0%国药集团化学试剂有限公司）；氯化钠（99.5%,西陇化工股份有限公司）；柠檬酸钠（99.0%,国药集团化学试剂有限公司）；柠檬酸氢二钠（99.0%国药集团化学试剂有限公司）；N-丙基乙二胺吸附剂（99.5%,天津市天兴达科技有限公司）.
1.2 田间试验
分别于2012-2013年在山东青岛（土壤为砂性棕壤,pH值为6.4,有机质含量1.7g%,中等肥力）、湖南长沙（土壤为红壤,pH为5.9,有机质含量1.56%,中等肥力）进行了田间试验,供试烟草品种为NC89（山东）和云烟87（湖南）,整个田间生产过程符合当地GAP生产要求.试验农药为25%溴菌腈-壬菌铜微乳剂（溴菌腈含量为20%）.农药登记资料显示,该农药防治烟草青枯病,总用量为112.5-202.5g.a.j./h㎡（溴菌腈用量90-162g.a.j./h㎡）,施药方式为灌根,次数为1次.按《农药残留试验准则》要求,设置243g.a.j./h㎡1次施药,243g.a.j./h㎡2次施药,162g.a.i./h㎡1次施药,162ga.j./h㎡2次施药共4个最终残留量试验及1个消解动态试验,合计5个处理区.每小区面积30㎡,重复3次,随机排列,小区间设保护带,另设对照小区.
1.2.1 农药残留消解动态试验旺长后期施药,按照溴菌腈用量243g.a.j./h㎡,用水量900L/h㎡,叶面均匀喷雾.施药后th,l、3、5、7、14、21、28、35、42d采样.在试验小区内随机采集l kg生长正常、无病害烟叶,切碎、混匀,四分法留样200g,-20℃保存,待测.
1.2.2 烟叶最终残留量试验4个处理区灌根施药,每株药液量50mL,最后一次施药后7、14、2ld,随机采集烟叶样品不少于100片,三段式烘烤工艺烘烤,粉碎、缩分后取200g,-20℃保存.
1.3 分析方法
1.3.1 样品的提取和净化提取：称取鲜烟叶样品5.0g（或干烟叶样品2.0g,加2mL蒸馏水,轻摇使样品润湿,静置5min）于50mL具盖离心管中,加入10mL乙腈,于漩涡混合振荡器上振荡提取lniin,加入4g无水硫酸镁,Ig氯化钠,Ig柠檬酸钠和0.5g柠檬酸氢二钠,立即于漩涡混合振荡仪振荡2min,防止无水硫酸镁结块,然后以4000r/min离心10min.净化：移取1.5mL上清液于2mL离心管中,加入150mg无水硫酸镁和25mg N-丙基乙二胺键合固相吸附剂,于漩涡混合振荡仪上漩涡振荡2min,以13000r/min离心5min,吸取上清液1.0mL,浓缩近干,加入lmL正己烷/丙酮（V∶V, 7：3）溶解,待测.
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参考文献：
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