论文气相色谱—飞行时间质谱联用快速筛查桃中25种农药残留是关于气相色谱方面的的相关大学硕士和相关本科毕业论文以及相关气相色谱的原理论文开题报告范文和职称论文写作参考文献资料下载。
摘 要 应用分散固相萃取（DSPE）和分散液液微萃取（DLLME）相结合的样品前处理技术,和气相色谱-飞行时间质谱（GC-TOF/MS）联用,建立了同时快速筛查桃中25种农药残留的分析方法,实验考察了2种萃取方法中影响净化和萃取效率的各个因素,并建立了飞行时间质谱农药筛查数据库.结果表明：在优化的实验条件下,25种农药在一定的浓度范围内线性良好,相关系数（r）均大于0.98；桃空白基质在10、30、50 μg/kg 3个不同的添加浓度下,农药的平均回收率为64.9%～119.8%,相对标准偏差（RSD）为3.5%～22.1%,方法的检出限（LOD,S/N≥3）和定量限（LOQ,S/N≥10）范围分别为0.01～12.30 μg/kg和0.1～36.7 μg/kg.
关键词 桃；农药多残留；DSPE；DLLME；GC-TOF/MS
中图分类号 S481+.8 文献标识码 A
近年来,随着生活水平的不断提高,人们的食品安全意识越来越强,在强调水果优质营养的同时,对安全也提出了更高的要求.由于桃在生长的过程中伴随多种病虫害的发生,往往需要通过使用杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂等多类农药进行综合防治,加上不合理使用农药的现象严重,很容易导致农药多残留的发生,造成对人体健康的危害和对环境的污染[1-3].只有通过快速准确的多农药残留筛查检测方法,及时了解桃中的农药残留状况,才能够指导实际的监管、生产及消费,最终保证消费者的安全[4].
已报道的桃中多农药残留的样品前处理方法包括传统的液液萃取法、固相萃取等,但上述方法的不足之处在于分析时间长、有机溶剂用量大、富集倍数低等[5-6].近年来,已发展了多种新型的样品前处理技术,如固相微萃取、液相微萃取等,其最大的优点就是不需要溶剂或是有毒溶剂的使用量达到微升级,适应了当前绿色化学发展的需要[7-8].分散液液微萃取（DLLME）是利用微量的萃取剂实现对目标物的高度浓缩,具有操作简单、快速、成本低、有机溶剂用量少、萃取时间短、富集效率高等优点,已被广泛应用于多种农药残留的检测,然而因其净化程度较低,难以实现对复杂固体基质中目标物的分析[9-11].分散固相萃取技术（DSPE）是利用分散的净化剂实现对复杂基质的、快速净化,但其富集倍数较低[12].有文献报道称使用DSPE和DLLME联用的样品前处理技术可有效解决二者存在的问题[13].水果中的多农药残留检测主要采用色谱-质谱联用法,大多采用四级杆、离子阱等多级质谱,随着质谱技术的发展,高分辨飞行时间质谱（TOF/MS）受到人们的关注[14-15],可对目标物进行准确的筛查.
本研究将分散固相萃取（DSPE）和分散液液微萃取（DLLME）方法相结合,充分利用DSPE、快速提取净化和DLLME高效浓缩的优点,实现从复杂基质中分离目标化合物,通过净化来减少或消除其他组分的干扰,同时对分析物进行浓缩以达到准确测定痕量残留物的目的.实验选择了在桃生长过程中广泛使用的农药作为目标分析物,对实验中影响萃取效率的各个因素进行了考察和优化,并利用TOF质谱全扫描及精确质量数准确筛查的功能,建立了农药化合物碎片的精确质量数筛查数据库.目前尚未见有关应用DSPE-DLLME-GC-TOF/MS快速筛查桃中多农药残留的报道.
1 材料和方法
1.1 材料
1.1.1 试剂 所用的溶剂乙腈、丙酮、乙酸、氯苯、四氯化碳、氯仿（色谱级）均由J.T.Baker（μSA）提供；C18粉（颗粒大小为40～60 μm）、PSA粉（颗粒大小为40～60 μm）、GCB（颗粒大小为120～140目）均购自Agela Technologies公司；氯化钠、无水乙酸钠均为分析纯；无水硫酸镁（分析纯,用前将其置于500 ℃马弗炉内烘5 h,待其冷却后放入干燥器中备用）；纯水（Millipore Co,μSA）.
1.1.2 药品 25种农药标准品均购自美国Dr.Ehrenstorfer.GmbH和Sigma公司,分别用丙酮配置单个纯度的农药储备液（1 000～2 000 mg/L）及混合标准储备液（10 mg/L）,并于-18 ℃下储存备用.
1.1.3 桃样品 桃样品从当地的超市购买.
1.2 方法
1.2.1 样品前处理 分散固相萃取（DSPE）方法：精确称取15.0 g桃样品匀浆于100 mL离心管中,加入3.0 g氯化钠、1.5 g无水乙酸钠及15.0 mL 1%乙酸乙腈溶液,高速均质1 min后,以5 000 r/min 高速离心2 min；吸取2.0 mL上清液转入装有100 mg PSA、100 mg C18、300 mg无水硫酸镁的5 mL离心管中,涡旋混匀后,以5 000 r/min离心2 min,将上清液过0.22 μm微孔滤膜后,收集于5 mL小烧杯中,供分散液液微萃取（DLLME）方法浓缩使用.
DLLME方法：吸取DSPE过程中净化后的乙腈上清液（分散剂）1.0 mL于15 mL具塞的尖底离心试管中,再加入50.0 μL氯仿（萃取剂）,混匀后,将4 mL的超纯水迅速注入到尖底离心管中,轻轻摇晃1 min后,以5 000 r/min离心3 min,将沉积相转移至微量进样管（200 μL）后置于2 mL自动进样小瓶中,用于GC-TOF/MS分析测定.
1.3 仪器分析条件
1.3.1 色谱条件 采用6890 GC（Agilent Technologies,Palo Alto,CA,美国）,系统配置电子控制的分流、不分流进样口.检测的色谱条件：VF-5色谱柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm,美国Agilent公司）；载气：氦气（纯度为99.999%）；恒流模式,流速：1.0 mL/min；进样方式：不分流进样；进样体积：1 μL；不分流时间：1 min；进样口温度250 ℃；柱温箱升温程序：初始温度70 ℃（保持2 min）,以20 ℃/min升温至190 ℃,再以5 ℃/min升温至290 ℃（保持5 min）；总运行时间为33 min；传输线温度：270 ℃.
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参考文献：
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