论文一种用于有机溶剂中含水量检测吡啶盐是关于有机溶剂方面的的相关大学硕士和相关本科毕业论文以及相关有机溶剂互溶表论文开题报告范文和职称论文写作参考文献资料下载。
摘 要： 以2,6 二 吡啶为原料,通过氧化、酯化、羟 化、卤代、Wittig反应,最后进行 化反应得到 吡啶盐.该吡啶盐具有明显的溶致变色现象,可用于普通有机溶剂中含水量的检测,其中在四氢呋喃中水含量的检出极限（DL）为0.0293%,优于目前的文献报道值.通过非线性拟合得出了可见光区域的最大吸收波长变化和含水量的方程式,根据最大吸收波长的数值可以直接算出溶剂中的含水量,具有很好的实用性.此外,还具有水溶性好、灵敏度高、响应迅速等一系列优点,具有很好的应用前景.
关键词： 吡啶盐； 有机溶剂； 水含量； 检测
中图分类号： O 626.27文献标识码： A文章编号： 1000 5137（2014）06 0635 06
0引言
在有机化学反应中,有机溶剂中水的含量对反应具有很大影响,有时甚至会决定反应的产物、产率及反应的选择性,同时水含量的表征也是医药、化工、食品、塑料、合成纤维等产品中的一项重要指标,因此有机溶剂中水含量的测定是最常遇见的分析问题之一 [1].测定有机溶剂中水含量常用的化学分析方法具有反应速率慢、易受干扰、精密度差、毒性大等缺点,其他方法如气相色谱、液相色谱等方法则常常需要用到昂贵的仪器[2-4].
光化学传感器是一种重要的光谱化学分析手段,可以说其集众优点于一身,不仅检测限低,灵敏度高,选择性好,而且方法简捷快速.目前关于有机吡啶盐用于有机溶剂中含水量检测的报道还比较少见[5-6].本实验以2,6 二 吡啶为原料,得到一种能用于有机溶剂中含水量检测的 吡啶盐.化学反应式表示如下：
1实验部分
1.1主要仪器和试剂
XT4A显微熔点测定仪（控温型,北京市科仪电光仪器厂）；Bruker ANCEIII 400 MHz核磁共振仪（德国 Bruker）；ZF 1型紫外分光光度计（上海顾村电光仪器厂）；Cray Eclipse 500荧光光谱仪（美国瓦里安）.2,6 二 吡啶（分析纯,上海达瑞试剂有限公司）；七水合硫酸亚铁、过氧化氢（30%）（分析纯,上海国药化学集团有限公司）；三 膦、氯化亚砜（分析纯,上海试剂一厂）；三氟甲磺酸甲酯（分析纯,上海百灵威科技有限公司）；实验中所用其它试剂均为国产分析纯；反应过程中的溶剂均在反应前经干燥处理（其中二氯甲烷使用氢化钙干燥,甲醇使用镁条和碘干燥制得绝对甲醇）.
1.2合成步骤
1.2.1吡啶 2,6 二甲酸的合成（化合物2）
在500 mL圆底烧瓶中加入350 mL蒸馏水、41.0 g（261 mmol）高锰酸钾和5.0 g（46 mmol）2,6 二 吡啶（化合物1）.沸腾回流反应3 h.冷却过滤,滤液浓缩至原有体积的1/4,趁热立刻加入10 mL 70%硫酸进行酸化.冷却后过滤得到粗品.用蒸馏水重结晶,得7.3 g白色固体（化合物2）.产率：98.6%.Mp：229～230℃,和文献值相近[7].
1.2.2吡啶 2,6 二甲酸二甲酯的合成（化合物3）
在500 mL圆底烧瓶中加入31.0 g（190 mmol）吡啶 2,6 二甲酸（2）和120 mL（1.6 mol）氯化亚砜.加热回流10 h至反应液变成深红色.蒸干未反应的氯化亚砜.完全冷却后,向残余物中缓慢地加入200 mL（4.9mol）无水甲醇.加热回流2 h至红色消失.常压蒸出剩余的约120 mL甲醇.常温冷却后,反应瓶置于冰浴中.过滤后得粗品.用冷的无水乙醇洗涤数次得31.0 g白色固体（化合物3）.产率：83.6%.Mp：118～119℃,1H NMR（400 MHz,CDCl3,10-6）δ8.32（s,2H,PyH）,8.15（s,1H,PyH）,4.07（s,6H,OCH3）.
1.2.34 羟 吡啶 2,6 二甲酸二甲酯的合成（化合物4）
将4.9 g（25 mmol）吡啶 2,6 二甲酸二甲酯（3）、37.5 mL（927 mmol）甲醇、30 mL（168 mmol）30%（V∶V）硫酸依次加入到三颈烧瓶中并进行搅拌.冰浴条件下,向溶液中同时以相同速度缓慢滴加20.4 mL（200 mmol）30%过氧化氢溶液和含13.9 g（50 mmol）七水合硫酸亚铁的水溶液,30 min滴加完毕.滴加完毕后,室温（25～35℃）下搅拌反应1 h.用无水碳酸钾调节反应混合物pH至6～7.过滤后弃去滤饼.滤液用乙酸乙酯萃取（150 mL×3）,合并收集到的有机相,无水MgSO4干燥.旋干溶剂.柱层析（V石油醚∶V乙酸乙酯等于1∶1）得3.4 g白色固体（化合物4）.产率：60.7%.Mp：154～157℃.IR（KBr）：3485,3080,3014,2959,1740,1710,1609,1453,1226,1158,985 cm-1.1H NMR（400 MHz,CDCl3,10-6）δ8.32（s,2H,PyH）,4.93（s,2H,CH2）,4.07（s,6H,OCH3）.
1.2.44 氯 吡啶 2,6 二甲酸二甲酯的合成（化合物5）
在50 mL圆底烧瓶中加入1.1 g（5.0 mmol）化合物4,氮气保护.向烧瓶中注入16.5 mL干燥的三氯甲烷,置于冰浴中搅拌.缓慢滴加含0.6 mL（7.5 mmol）氯化亚砜的三氯甲烷（1.3 mL）溶液,5 min内滴加完毕.搅拌20 min后于室温下继续反应30 min.旋干溶剂.用乙酸乙酯重结晶得0.8 g淡 固体（化合物5）.产率：65.7%.Mp：168～170℃.IR（KBr）：3014,2959,1710,1609,1453,1226,1158 cm-1.1H NMR（400 MHz,CDCl3,10-6）δ 8.32（s,2H,PyH）,4.47（s,2H,CH2）,4.05（s,6H,OCH3）.
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参考文献：
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