论文X射线荧光光谱法测定贵金属含量的不确定度评估方法是适合荧光光谱论文写作的大学硕士及相关本科毕业论文，相关荧光光谱开题报告范文和学术职称论文参考文献下载。
摘 要：采用X射线荧光光谱法测定贵金属含量时,按照GB/T 18043—2013标准规定的不确定度评估方法,结合F 1001—2011和F 1059.1—2012方差合成定理,以足金样品为例,探讨了测量不确定度的评定来源、数学模型,输入量的标准不确定度分量,合成标准不确定度,扩展不确定度,自由度和正态分布时的包含因子,对样品中金含量的检测结果进行了不确定度评定.
关键词：X射线荧光光谱法 贵金属含量 不确定度评估方法
Uncertainty Evaluation Method of X-ray Fluorescence Spectrometry of
Precious Metal Content
Shen Xiaoping, Wei Wei, Li Xinling
[ Xinjiang Uygur Autonomous Region Product Quality Supervision Testing Institute, National Hetian Yu Product Quality Supervision Testing Center （Xinjiang） ]
Abstract： X-ray fluorescence spectrometry measurements precious metal content, according to GB/T 18043— 2013 evaluation method, combining F 1059—1999 and F 1001—1998 variance synthesis theorem, taking the sample Au990 for example, the measurement uncertainty of the evaluation step, source, mathematical model, input standard uncertainty component quantity, the combined standard uncertainty, expanded uncertainty, including factors freedom and normal distribution, the gold content of gold pendants test results were uncertainty evaluation and discussed.
Key words： X-ray fluorescence spectrometry, precious metal content, uncertainty evaluation method
1 前言
随着人们生活水平的提高,贵金属类首饰的消费量也逐年增加,消费者对首饰产品的质量也越来越关注.贵金属的标称含量与实际含量的差别是衡量产品质量的重要指标,消费者对贵金属首饰的含量也仅局限在标签标注,很难对实际含量作出判断,而对贵金属含量的不确定度作出评价是衡量产品质量的重要内容.测量不确定度是与测量结果关联的一个参数,用于表征合理赋予被测量的值的分散性[1].
现行的国家标准GB 11887—2012《首饰 贵金属纯度的规定及命名方法》[2]对首饰中贵金属及其合金的纯度即含量作出了明确规定.测定贵金属含量的方法通常包括重量法、滴定法及光谱法等,这些方法均能给出准确的检测结果,但是实验周期相对较长,操作复杂,更重要的是有损检测,对样品造成破坏,无法满足客户日常委托检测,在贵金属含量的实际工作中无法应用推广.贵金属首饰市场发展要求贵金属首饰检测采用快速、无损的检测方法,X射线荧光光谱法是目前技术比较成熟的无损检测方法,已得到广泛应用.2000年,国家标准GB/T 18043—2000《贵金属首饰含量的无损检测方法 X射线荧光光谱法》正式颁布实施,并为规范市场,维护消费者权益,指导首饰企业的生产起到了重要作用.
然而在实施过程中发现,标准对仪器的要求不明确,数据处理方法不严谨,存在一定技术上的漏洞,无法满足市场需求.为进一步完善相关贵金属首饰标准,历经2008版標准GB/T 18043—2008,到现行2013版标准GB/T 18043—2013《首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法》[3],在适用范围、仪器要求、测试方法、检验流程、数据处理及方法局限性等方面都有了较大的修订,明确规定了不确定度的评定方法.笔者根据GB/T 18043—2013,使用美国热电公司的Quant"X X荧光能谱仪,以足金样品为例,对样品中的金含量进行了测量不确定度分析和评定.
2 测量方法
测量原理是贵金属首饰表层元素经X射线激发,发射出特征X射线荧光光谱,根据其特征谱线（能量或波长）进行定性分析.不同元素的X射线荧光强度与其含量之间存在一定的线性关系.随着待测元素的含量由低到高,这种线性关系由强到弱,计算方法逐渐由直接法过渡到归一法、差减法.与标准物质的工作曲线比较计算,可进行定量分析.
测量标准为黄金首饰系列标准物质,被测对象为足金吊坠.
3 不确定度的来源
3.1 A类不确定度
测量重复性与样品均匀性不确定度ua,按照公式（1）多次仪器测量和样品不同部位的测量值的相对标准偏差RSD%和测量次数N计算：
.................（1）
3.2 B类不确定度
标准物质的不确定度ub（见标准物质证书）、校正曲线线性不确定度uc、样品的不一致性ud.
......（2）
......（3）
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参考文献：
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