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关于气相色谱论文范文 有机磷农药残留气相色谱检测仪器的维护保养相关论文写作参考文献

分类:专科论文 原创主题:气相色谱论文 更新时间:2024-02-15

有机磷农药残留气相色谱检测仪器的维护保养是大学硕士与本科气相色谱毕业论文开题报告范文和相关优秀学术职称论文参考文献资料下载,关于免费教你怎么写气相色谱方面论文范文。

摘 要 有机磷农药残留常采用气相色谱法检测,但是检测过程中由于未对样品做净化及脱色处理,极易对进样系统、色谱柱、检测器造成污染,还会对样品产生吸附作用.如不加强日常保养工作,则会严重影响正常检测工作,干扰检测结果,从而影响数据的准确性.本文介绍了进样系统(进样口)、分离系统(色谱柱)、检测系统(检测器)的维护保养,以供检测人员参考.

关键词 有机磷农药;残留检测;气相色谱;日常维护

中图分类号 TH843 文献标识码 B 文章编号 1007-5739(2018)14-0143-01

目前,在用气相色谱检测有机磷农药残留工作中,样品前处理没有经过净化及脱色处理,采用气相色谱检测时很容易造成进样系统、色谱柱、检测器的污染,在多次进样后还会出现样品被吸附等现象,导致检测过程中的基线噪声不断增大、出现各种雜质峰、样品组分响应值逐渐降低等,从而干扰了检测结果,影响了检测结果的准确性.因此,在平时工作中及时对仪器进行维护保养尤为重要.

1 进样系统(进样口)

1.1 隔垫

隔垫主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫寿命在100次进样左右,不同厂家不同材质的隔垫使用寿命也不同.若发现进样口压力下降,可检查隔垫是否因磨损严重密封性变差而造成漏气,必要时更换.隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,平时应做到勤更换.更换隔垫时一般不要拧做到过紧,一般以不漏气稍紧一些即可,否则会导致隔垫过于收缩、变硬,进样时隔垫容易产生碎屑,寿命大幅下降.

1.2 衬管

检测时,样品在衬管中汽化并被带入色谱柱中,主要起到汽化室的作用.衬管有去活和不去活、分流和不分流之分,衬管出现故障可导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果.衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉.其中,玻璃棉的加入量会影响部分有机磷农药检测结果的响应值和重现性[1-2].若不加玻璃棉,样品进入汽化室后不容易分散均匀,会严重影响样品的重现性,同时还会污染色谱柱;如果玻璃棉加做到过多,在样品没有经过净化、脱色的情况下,遇高温迅速汽化后会有杂质形成积碳,残留在玻璃棉中,从而造成氧化乐果、乙酰甲胺磷、久效磷等农药被吸附,响应值逐渐降低,严重影响检测结果的准确性.因此,玻璃棉要适量添加,建议每进50针左右更换1次衬管.衬管一般用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重的可用棉签轻拭,然后置于烘箱70 ℃烘干后,干燥冷却密封存放即可.

1.3 汽化室

检测有机磷农药的气相色谱汽化室很容易被污染,也要定期进行清洗.若出现基线噪声增大,并出现有规则的锯齿状峰型时,表明汽化室已被污染.汽化室的清洗是把汽化室两头拆卸,取出衬管,用热的甲醇从上端反复冲洗汽化室腔体,再用洗耳球吹干即可.重新开机后基线噪声平稳在50 mV以下即为正常[3].

2 分离系统(色谱柱)

色谱柱在色谱系统中主要起到分离作用,初次使用前要先进行老化,老化的温度比分析最高温度高20 ℃左右,老化时间为4 h,老化完成后要重新检查密封程度.通常情况下,色谱柱只有在受到严重污染或老化效果不明显时,才可以清洗.冲洗前,将进样口一端色谱柱截去50 cm左右,把连接检测器的一端插入溶剂冲洗装置,将溶剂(甲醇、二氯甲烷或己烷)注入色谱柱后反吹出来,再用氮气吹扫,并进行适当的老化处理.

3 检测系统(检测器)

有机磷检测器采用的是火焰光度检测器(FPD或PFPD).火焰光度检测器的保养维护主要是清洗喷嘴和滤光片.

3.1 喷嘴的清洗

清洗喷嘴时,先拆下喷嘴,用喷嘴钻孔器或细金属丝清洗喷嘴内部,再用镊子夹住喷嘴,将其置于超声波清洗器中超声5 min,取出后先用热自来水冲洗,然后用少量GC级甲醇彻底淋洗,用压缩空气或氮气吹干,将喷嘴置于洁净的表面,让其风干.注意在清洗过程中不要损坏喷嘴,以免导致灵敏度下降、峰形变差或点火困难[1].

3.2 滤光片的清洁

滤光片是透过波长的边界,一面为镜面,此镜面安装时要对着火焰,另一面有颜色.磷的滤光片是,525 nm透过.滤光片用一段时间后表面会积有灰尘,从而影响滤光效果,使灵敏度下降.一般滤光片都配有专用的清洗刷子,在清洗时表面不能造成划痕,或用擦镜纸顺着一个方向轻轻擦拭.滤光片和其他窗口部件必须保持洁净以及没有指纹.为了避免二次污染,建议全部过程戴清洁的白手套进行[4].

通过对气相色谱正确维护保养,既保证了仪器性能稳定,又大大延长了设备使用寿命,同时也确保了检测工作的正常进行,从而为检测提供准确有效的数据.

4 参考文献

[1] 气相色谱仪维护保养经验分享[EB/OL].[2018-02-21].http://blog.sina.com.cn/s/blog_7f4ee8440100udiw.html.

[2] 郭红山.气相色谱仪的维护与保养[J].分析仪器,2012(6):113-115.

[3] 李瑞,青青,夏宝丁,等.气相色谱仪常见故障分析及日常维护[J].计量与测试技术,2018,45(2):92-95.

[4] 于雅琴,吴光红.气相色谱-质谱联用仪的维护及保养[J].分析试验室,2008,27(增刊2):410-412.

总结:本论文可用于气相色谱论文范文参考下载,气相色谱相关论文写作参考研究。

参考文献:

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