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摘 要：镉是毒性最强和农田受污染最普遍的重金属之一,进入土壤的镉极易被植物吸收累积.为了提高植物中镉含量检测的准确性,综述了目前各种检测方法的发展和应用情况,主要对 析了原子吸收光谱法、高效液相色谱法、电化学法和电感耦合等离子质谱法等方法的优缺点和应用范围,提出了对镉元素高效、快速、精确的分析检测技术是未来的研究方向.
关键词：镉；检测方法；原子吸收光谱法；电感耦合等离子体质谱法
中图分类号：S181
文献标志码：A
论文编号：2013-0753
0 引言
镉是一种重金属微量元素,广泛应用于电镀、采矿、冶炼、油漆、塑料制造、电池等行业.但是镉的广泛使用使其成为农田受污染最普遍的重金属之一.镉是人体非必需元素,进入土壤的镉不能被微生物分解,可长期积蓄在生物有机体内,并通过食物链对人体造成毒害作用.镉可以导致蛋白尿、氨基酸尿和糖尿,影响磷、钙的吸收和代谢,进而使骨矿物质代谢障碍,影响成骨细胞的形成,导致骨质疏松、软化、变形、骨折和疼痛,也可降低生物角膜内皮完整性,并易发癌变、神经和肝肾功能紊乱等病症.镉污染对环境和人类的健康危害极大,镉已被国际癌症研究机构归类为第一致癌物.因此,各国均制定了一些强制性标准限制镉对环境、食品的污染和危害.世界卫生组织（WHO）建议对镉允许日摄入量≤1μg/kg（按体重计）.中国也对食品中镉限量作了规定,其中,植物性食品及其制品镉限量为,谷物0.1-0.2mg/kg,蔬菜0.05-0.2mg/kg,水果0.05mg/kg,食用菌0.2-0.5mg/kg,豆类0.2mg/kg.镉含量的检测方法按GB/T 5009.15规定的方法测定,其 绍了石墨炉原子吸收光谱法、原子吸收光谱法、比色法和原子荧光法.虽然其检出限能够达到痕量水平（μg/kg）,但是常存在样品耗量大、干扰严重、线性范围窄等问题.为了准确测定植物中镉的含量,近年来国内外对镉的分析方法进行了广泛的研究.
1 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法（AAS）是将试样气化为基态原子,然后根据气相中被测元素对特定频率辐射线的吸收来进行分析的一种方法.原理是将试样气化为基态原子,光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸气时,被待测元素的基态原子所吸收,在一定条件下,吸光度和样品中待测元素的含量呈正比,据此可测得样品中待测元素的含量.根据原子化的方式不同,可分为火焰原子吸收光谱法（FAAS）、石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）和氢化物发生一原子吸收光谱法（HG-AAS）3种.
1.1火焰原子吸收光谱法
常规火焰原子吸收法因装置简单、分析速度快、测量精度高等优点最为常用.但由于火焰对待测元素的极度稀释、雾化效率低、元素在分析区的停留时间短等原因,造成其灵敏度相对偏低,难以满足某些痕量元素的分析测定要求,需要借助于分离富集技术来提高分析方法的灵敏度和选择性,达到更低的检出限.陈春强等采用硝酸-高氯酸消解体系、FAAS法测定锰矿恢复区植物中痕量镉的检出限为0.001mg/L,RSD为0.4%,加标回收率为97.6%.温圣平等利用浊点萃取-FAAS法测定大米样品中痕量镉,检测限为0.9ng/mL,RSD为4.2%,加标回收率在91%-107%之间.龚文杰等对3批银杏叶提取物样品分别进行了7次平行测定,对0.1mg/kg的镉进行加标回收试验,镉的相对标准偏差为3.0%-4.1%,回收率为97%-102%.采用溶剂萃取、共沉淀等样品预富集方法在一定程度上提高了常规火焰原子吸收光谱法的测定灵敏度,但却延长了样品的分析时间,使分析工作变得烦琐,大量有机试剂的应用会对样品和环境造成污染,甚至危害分析工作者的身体健康.
原子捕集技术通过在火焰中原位预富集待测元素,延长捕集时间和瞬间释放待测元素,克服了常规火焰原子吸收光谱法以上不足,大大提高了分析方法的灵敏度,而且克服了其他预富集方法的缺点,实验装置简单,易于操作,应用范围广,理论上凡不和捕集管发生化学反应的金属元素都可以利用原子捕集进行测定.利用原子捕集技术FAAS法测定中草药当中的痕量镉,捕集2min,镉的特征浓度为1.8ng/L,检出限为0.42ng/L,分别较常规火焰原子吸收法的特征浓度和检出限改善了16倍和5倍,RSD为1.8%,对人参、丹参、苦参和党参及其水煎液中的痕量镉进行测定,样品的测定回收率在89.5%-104%之间.表明原子捕集-FAAS法精密度高、准确性好,应用范围广,是一种高灵敏度的痕量分析技术,可应用于中草药微量元素的测定.
1.2石墨炉原子吸收光谱法
石墨炉原子吸收光谱法,分析检测限低,耗样少,且样品全部被利用,适合于分析非常少量试样如高纯物中杂质的高倍富集物等,还可以直接分析悬浮样、乳浊液、生物材料和有机物样品.石墨炉高温碳蒸气的还原环境显著提高原子化效率,基态自由原子在管内的滞留时间长得多,达秒级.因此,石墨炉原子化对镉含量检测的准确度和灵敏度比火焰法高得多.袁鹏等用该法测定粉葛中镉的检出限为0.012μg/L,回收率为105.6%,RSD为2.6%.用微波高压消解,GF-AAS法检测葡萄中镉的含量为0.0096-0.0162mg/kg,加标回收率在98%-104%,RSD为2.1%-4.28%.用硝酸-高氯酸消解,GF-AAS法测定韭菜、芹菜、洋白菜中镉的含量分别为0.012、0.032、0.018μg/g,加标回收率为94%-106%.该法省时、准确、灵敏,适用于同类产品金属元素含量的准确测定.
1.3氢化物发生-原子吸收光谱法
氢化物发生-原子荧光光谱法,是将能够产生新生态氢的还原剂注入在消解后的检测样品中,然后还原在样品溶剂中存在的具有挥发性的共价氢化物,这些共价氢化物通过氩气进入到石英原子化器中完成原子荧光测定.同时,用四氢硼钾-盐酸-六氰合铁酸钾-羟基氯化胺混合能够产生挥发性镉蒸汽的原理,对发生器表面和玻璃导管进行硅烷化,大大提升测定的精密度.刘珊珊等用HG-AAS法测定红花中的镉含量,校准曲线的相关系数为0.9998,回收率为104.9%,RSD为2.54%.采用微波消解前处理蔬菜样品,HG-AAS法测定镉的检出限为0.0006μg/L,线性范围在0～4μg/L,相关系数为0.9995,加标回收率为99.4%-101.2%,RSD为0.52%；芦苇镉的检出限为0.012μg/L,RSD为0.8%-2.0%,平均加标回收率为90%-103%.用湿法消解,HG-AAS法测定烟叶中镉的检出限为0.0031μg/L,线性范围为0.00-3.00μg/L,加标回收率为88.7%-99.5%.以3%HCI+1mg/LcO2++5mg/L 8-羟基喹啉体系作为协同增效剂,用HG-AAS法对蔬菜中的镉进行测定,镉的检出限为0.03μg/L,线性范围0.5-20μg/L,RSD为2.5%,回收率为92%-105%.表明用HG-AAS法测定植物中镉含量结果准确可靠、稳定性及精密度较高,是一种有效的测定方法.
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