论文纳米MCM—41分子筛微球制备结构表征是关于分子筛方面的论文题目、论文提纲、胶体能通过分子筛吗论文开题报告、文献综述、参考文献的相关大学硕士和本科毕业论文。
摘 要： 以十六烷基三 溴化铵为模板剂,正硅酸四乙酯为硅源合成MCM-41分子筛.利用XRD、SEM、FT-IR、TEM和N2吸附-脱附等表征手段探究不同的反应温度及老化时间对MCM-41分子筛形貌、粒径及结构的影响.结果显示：当反应温度在20～80℃时,合成的纳米MCM-41分子筛的颗粒形貌呈球形,随着温度的升高,球形颗粒的直径逐渐增大,当温度升高到110℃时,MCM-41分子筛呈现出不规则的颗粒形貌；当老化时间为0～15h时,纳米MCM-41分子筛的单分散度较好,但随着老化时间的增加,粒径也在增加,同时颗粒团聚也比较严重.通过对纳米球形MCM-41分子筛形成机理的分析,得出合成纳米MCM-41分子筛微球的最优条件.
关键词： 纳米球形； MCM-41； 形貌； 反应温度
中图分类号： O 754 文献标识码： A 文章编号： 1000-5137（2013）02-0166-07
0 引 言
1992年,以Beck和Kresge为代表的Mobil公司的工作者[1-2]利用阳离子表面活性剂为模板剂水热晶化合成了具有二维六方规整孔道结构和狭窄孔径分布的新型介孔硅基分子筛家族M41S,其孔径在1.5～10 nm之间可调.MCM-41分子筛具有很高的比表面积、规则有序的孔道结构、较大的孔容,在催化[3-5]、吸附分离[6-7]、药物输送[8-11] 等方面有重要的应用.
文献已经报道了用表面活性剂为模板剂合成球形MCM-41分子筛的方法[12-13].但是从吉布斯自由能（△G）方面来探究反应温度和老化时间对MCM-41分子筛形貌和粒径大小影响的文献还未见报道.文献中合成的球形MCM-41分子筛的粒径从微米级到毫米级,较大的粒径就限制了它们的使用范围.因此,合成纳米级的MCM-41分子筛是必要的,纳米级的MCM-41分子筛,具有小尺寸效应、表面和界面效应、宏观量子尺寸效应[14],这使得纳米球形MCM-41分子筛有着更广阔应用前景[15].这些应用都要求纳米级的MCM-41分子筛具有较高的分散度[16-17].但是,无论是常规粒径的MCM-41分子筛,还是纳米级的MCM-41分子筛[18],都存在团聚的问题.因此,合成分散性较好的纳米MCM-41分子筛微球具有重要的科学意义和应用价值.
MCM-41分子筛是通过表面活性剂自组装技术形成的[1],它的形貌、孔径及粒径受反应温度、pH值,阳离子表面活性剂等因素的影响.本研究中以十六烷基三 溴化铵为模板剂,正硅酸四乙酯为硅源,通过调节不同的反应温度、老化时间合成MCM-41分子筛.通过对MCM-41分子筛合成机理的探讨,得到了合成纳米MCM-41分子筛微球的最佳条件.
1 实验部分
1.1 药 品
十六烷基三 溴化铵（CTAB）：分析纯,国药集团（上海）化学试剂有限公司；氢氧化钠（NaOH）∶ 分析纯,国药集团（上海）化学试剂有限公司；正硅酸四乙酯（TEOS）：分析纯,国药集团（上海）化学试剂有限公司；去离子水自制.
1.2 MCM-41分子筛的制备
将十六烷基三 溴化铵（CTAB）、氢氧化钠溶液和去离子水加入到三口烧瓶中,在20～110 ℃下机械搅拌1.5 h后,加入正硅酸四乙酯（TEOS）,上述物质的摩尔比为：n（TEOS）∶ n（CTAB）∶ n（NaOH）∶ n（H2O）等于1∶ 0.125∶ 0.310∶ 1197.继续搅拌2 h,然后在20～110 ℃下老化0～20 h.反应结束后,过滤,用去离子水反复洗涤,放入80 ℃烘箱里干燥48 h.最后将上述产物置于马弗炉中通过2 ℃/min程序升温升到550 ℃煅烧4 h,除去有机模板剂,得到MCM-41分子筛.老化时间为20 h,反应温度和老化温度为20、50、80、110 ℃下得到的样品分别标记为M20、M50、M80、M110.反应温度和老化温度为80 ℃,老化时间为0、5、10、15、20、25 h下得到的样品分别标记为ML0、ML5、ML10、ML15、ML20、ML25.反应温度为80 ℃和老化温度为20 ℃、反应温度为20 ℃和老化温度为80 ℃下得到的样品分别标记为M82、M28.
1.3 MCM-41分子筛微球的表征
采用日本日立公司生产的S-4800型扫描电子显微镜（FESEM）测样品的晶粒大小和形貌特征；用日本的X射线衍射仪（Rigaku D/max-IIIC型）表征晶体结构,CuKα辐射为射线源（λ等于1.5408）,石墨单色器,管电压40kV,管流40mA；借助Nicolet Avatar 5DX FT-IR型红外光谱仪,采用KBr压片法表征样品的官能团；采用日本电子株式会生产的JEM2010型透射电子显微镜观测样品的介孔结构和显微结构；采用美国Quantachrome公司生产的AUTOSORB-1-C型孔径和比表面积分布仪在77K温度条件下测定分子筛的N2静态吸附-脱附等温曲线.
2 结果和讨论
2.1 反应温度对纳米MCM-41分子筛的形貌及结构的影响
2.1.1 样品的形貌分析
由图1可知：当反应温度为20℃时,纳米MCM-41分子筛颗粒形貌呈球形,其粒径约为37.5 nm.当反应温度分别提高到50℃和80℃时,合成的MCM-41分子筛仍为球形颗粒,但平均粒径增大到90～100 nm.如果将反应温度进一步提高到110℃,MCM-41分子筛的平均粒径增大,而且变为无规则形状.由此可见,反应温度会显著影响分子筛的形貌和粒径,其原因主要取决于不用温度下反应体系的表面张力不同.根据表面张力和温度的经验关系式,如式（1）：σV23M等于k（TC-T-6.0）.
（1） TC表示临界温度,VM为液体的摩尔体积,k为常数.
总结:本文关于分子筛论文范文,可以做为相关论文参考文献,与写作提纲思路参考。
参考文献：
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