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摘 要：以三乙醇胺(TEA)为抑制剂,采用共沉淀法制备镍钛双金属氢氧化物（Ni-Ti-LDHs）,通过离子交换法制备MoO2-4和H3Nb6O5-19插层化合物,改变材料物理化学性质.采用X射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和热重及差热分析（TG-DTA）等方法对插层柱撑化合物及其焙烧产物结构进行分析.SEM和TEM测试结果表明,通过共沉淀得到的Ni-Ti-LDHs具有明显层状结构；离子交换法所获得的插层产物MoO2-4-LDHs和H3Nb6O5-19-LDHs保持明显的层状结构特征.由TG-DTA分析得出样品失重有两个阶段,第一阶段为样品表面物理吸附水分的脱除；第二阶段为层板羟基的缩合脱除.两种不同的多聚阴离子插层后,层间距变化,但对层间作用力影响不大.

关键词：层状双金属氢氧化物；阴离子交换；钼酸盐；铌酸盐；插层

中图分类号：TQ426文献标识码：A 文章编号：1672-1098(2011)01-0008-05

Preparation and Properties of Ni-Ti-LDHs and Their Complexes with POMs

GAO Wei,HE Jie

(School of Chemical Engineering, Anhui University of Science and Technology, Huainan Anhui 232001, China)

Abstract:Polyanions of transition metal (POMs) MoO2-4 and H3Nb6O5-19 intercalated Ni-Ti layered double hydroxides, which was prepared by co-precipitation methodwith triethanolamine (TEA) as the inhibitor, then alter the physical-chemical properties of materials. The materials as-prepared were characterized by means ofpower X-ray diffraction(XRD), Fourier tranorm infrared(FT-IR) Spectroscopy, Scanning electron microscope (SEM),Tranission electron microscopy (TEM) and Thermogrimetry and Differential Thermal Analysis(TG-DTA). The results indicated that Ni-Ti-LDHs and intercalated product of MoO2-4-LDHs and H3Nb6O5-19-LDHs were synthesized succesully by co-precipitation and anion-exchange. It"s revealed that the material had obvious layered structure and it also maintained complete after exchanging. TG-DTA revealed that its weight loss is divided into two stages, the first stage is water removal from the sample surface by physical adsorption, the second stage is interlayer hydroxyl removal. The results indicated that intercalation of two different anions changed the interlayer distance, but has little effect on the interaction between layers. In this study, Ni-Ti-LDHs and MoO2-4-LDHs and H3Nb6O5-19-LDHs were synthesized succesully by co-precipitation and anion-exchange, then research their structure and thermal stability.

Key words: Layered double hydroxide; Anion-exchange；molybdate; niobate; intercalation

层状双金属氢氧化物(Layered double hydroxides,LDHs)［MⅠ1-x MⅡx (OH)2］x+ (An-)x／n •mH2O是以MⅠ和MⅡ金属离子为中心的八面体通过共边和共角形成带正电的层板,其中MⅠ等于Mg2+、Ni2+、Fe2+、Co2+、Mn2+等,MⅡ等于Al3+、Fe3+、Ti4+等；An- 为层间阴离子,用来平衡层间所带正电荷,常见的阴离子主要有：CO2-3、Cl-、NO-3等.根据层间阴离子稳定性CO2-3>Cl->NO-［1］3,NO-3最不稳定,容易被交换.因此,通常以硝酸型为前躯体制备其阴离子类型的层状双金属氢氧化物,该化合物是一类典型的阴离子层状材料,因其碱性、阴离子可交换性和催化剂载体而成为一类新型的固体催化剂,通过阴离子交换、薄膜及其剥离重组产物在碱催化、氧化还原反应及其其他材料上有着广泛的应用［2-4］.

1 实验部分

1.1 样品制备

Ni-Ti-LDHs合成： N2保护下, 按比例称取Ni(NO3)2•6H2O、 钛酸四正丁酯、 三乙醇胺(TEA), 以摩尔比n(Ni2+)∶n(Ti4+)∶n(TEA)等于5∶1∶6,加入三口烧瓶中,配成一定浓度的混合溶液,以一定速度滴加NaOH溶液,调节 pH至8～9,100 ℃回流48 h后,抽滤并用去离子水洗涤至中性,80 ℃抽真空干燥12 h,得到绿色粉末Ni-Ti-LDHs.

MoO2-4-LDHs制备：取0.549 g Ni-Ti-LDHs于三口烧瓶中,N2保护下,加入适量的去离子水,加入5.165 g Na2MoO4•2H2O加入烧瓶中,升温至90 ℃,恒温12 h, 抽滤并用去离子水洗涤至中性,80 ℃抽真空干燥得到MoO2-4-LDHs.

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参考文献：

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